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影響石墨管使用壽命的因素

作者:http://www.yjk999.com 發(fā)布時(shí)間:2019-12-30 14:55:58

影響石墨管使用壽命的因素
(1)石墨管的類型不同,使用壽命也不同:
石墨管分為熱解石墨管和普通高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長(zhǎng)的使用壽命。由于石墨管具有多孔特性,在普通的高密度石墨管中,液體樣品容易滲透到石墨管壁中,導(dǎo)致待測(cè)元件與碳之間的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損傷; 熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂覆的石墨管和完全熱解石墨管,并具有金屬光澤表面。樣品在管壁中滲透較少。由于接觸面積小,
熱解涂覆的石墨管在高密度石墨管的表面上熱解; 具有完全熱解石墨的石墨管即使沒(méi)有惰性氣體保護(hù)也具有長(zhǎng)使用壽命。
(2)石墨管的壽命也會(huì)受到樣品差異的影響:

對(duì)于不同的分析樣品,加熱過(guò)程和溫度設(shè)置也不同,石墨管的使用壽命將大不相同。當(dāng)測(cè)量Pb,Zn,K,Mg等元素的低溫元素時(shí),石墨管的溫度較低,石墨管的損失較小; 當(dāng)測(cè)量高溫元素,如Mn,Cu,Ag等時(shí),石墨的溫度

管非常高,石墨管的損失很大。
(3)樣品濃度和注射量對(duì)石墨管使用壽命的影響:
如果試樣濃度高,注入量大,在高溫條件下,石墨管和石墨錐中會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致增加在石墨爐的加熱電流和加速石墨管。老化,大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,對(duì)于未知樣品或高濃度樣品,應(yīng)稀釋后測(cè)量。嘗試使用火焰法測(cè)試濃度。首先不要使用石墨爐法進(jìn)行測(cè)量。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會(huì)損壞。
(4)酸含量和樣品類型對(duì)石墨管壽命的影響:
首先,同種酸含量的增加將導(dǎo)致石墨管的壽命縮短。應(yīng)保持樣品中適當(dāng)?shù)乃岫?。例如,?duì)于熱解管,1.5%酸性介質(zhì)通常是最好的酸度。如果使用3至5%的酸性介質(zhì),則會(huì)損壞熱解石墨管的內(nèi)壁涂層。
此外,不同類型的酸對(duì)石墨管壽命的影響也不同。在不同種類酸的相同濃度下,氧化酸對(duì)石墨管有很大的破壞。例如,高氯酸的氧化性很強(qiáng)。如果分析含有高氯酸的樣品,石墨管的使用壽命明顯縮短。
在大亞灣和嶺澳核電廠分析的樣品中分析的酸僅為硝酸,最終樣品的硝酸濃度約為0.2%,這對(duì)石墨管的壽命沒(méi)有顯著影響。 。
(5)異常注射對(duì)注射器位置偏移引起的石墨管壽命的影響:
注射器位置的準(zhǔn)確性直接影響分析過(guò)程的平穩(wěn)和準(zhǔn)確的性能,以及石墨管的壽命。如果針位置偏移,則注射器不能準(zhǔn)確地插入石墨管的樣品孔中,樣品被注入石墨管外,這將對(duì)石墨管的外表面造成損壞,特別是石墨管只在墻內(nèi)有熱解涂層的管子。
(6)排氣系統(tǒng)流量對(duì)石墨管壽命的影響:
排氣系統(tǒng)的流量控制是石墨管使用壽命的關(guān)鍵因素。流速太低會(huì)導(dǎo)致灰化階段的殘余蒸汽損壞石墨管; 過(guò)高的吸氣流會(huì)將空氣吸入石墨爐,導(dǎo)致石墨管氧化損壞。
(7)溫度監(jiān)測(cè)異常:
在使用石墨爐時(shí),雜質(zhì)可能沉積在溫度檢測(cè)孔上或引起溫度控制系統(tǒng)的過(guò)濾器,從而降低了檢測(cè)效率,使石墨管的實(shí)際溫度高于加熱設(shè)定的溫度。程序,導(dǎo)致石墨管老化損壞太快。
檢測(cè)探針的位置與檢測(cè)孔未對(duì)準(zhǔn),這也引起相同的問(wèn)題。
(8)加熱程序的合理性:
不合理的加熱程序?qū)⒅苯佑绊懯艿氖褂么螖?shù),有時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致石墨管突然破裂,特別是當(dāng)石墨管空氣燃燒時(shí)。應(yīng)嚴(yán)格按照每種元素的試驗(yàn)條件設(shè)定試驗(yàn)過(guò)程的升溫程序。
(9)電極導(dǎo)軌對(duì)石墨管使用壽命的影響:
通常,石墨爐分為兩個(gè)電極,每個(gè)電極中嵌入一個(gè)石墨錐,石墨管由兩個(gè)石墨錐夾緊; 兩個(gè)電極大部分一個(gè)接一個(gè)地固定,另一個(gè)可左右移動(dòng)。
加熱后,石墨管可以比常溫延長(zhǎng)1毫米。如果電極導(dǎo)軌不能滑動(dòng),石墨管的熱應(yīng)力將作用在石墨管上,導(dǎo)致石墨管破裂和斷裂。解決方案簡(jiǎn)單易行。在電極滑軌上添加一些潤(rùn)滑劑。
(10)石墨管安裝對(duì)其使用壽命的影響:
如果石墨管在安裝后與石墨錐不在同一軸上,或者與石墨錐的接觸不好,石墨管和石墨錐之間的電阻率會(huì)增加,導(dǎo)致加熱電流增加從而加速石墨管的老化和縮短。石墨管的使用壽命。
更換石墨錐后,如果安裝不正確,石墨管太緊,石墨管在加熱和膨脹后會(huì)破裂和破裂。
(11)冷卻系統(tǒng)
石墨爐在測(cè)量過(guò)程中會(huì)升溫,需要冷卻到平衡溫度(接近室溫),以便進(jìn)行下一次測(cè)量。它還可以保護(hù)石墨管和石墨錐在高溫下不受氧化損害。流速過(guò)冷或過(guò)快都會(huì)導(dǎo)致石墨錐和石墨管冷凝,石墨管和石墨錐損壞,并縮短其使用壽命; 當(dāng)冷卻不充分時(shí),石墨管和石墨錐也會(huì)在高溫下與空氣接觸,過(guò)度氧化。
(12)保護(hù)氣體對(duì)石墨管使用壽命的影響:
由于石墨管在高溫下容易氧化,因此需要用惰性氣體保護(hù),通常選擇氬氣作為石墨爐的保護(hù)氣體。不純的氬氣和小流量會(huì)導(dǎo)致石墨管老化,縮短使用壽命。
氬不純:氬的純度應(yīng)大于或等于99.9%。當(dāng)氣缸壓力低于10巴時(shí),剩余的氬氣雜質(zhì)氣體更多,需要更換; 更換氣缸后,應(yīng)清除管道中的空氣。
氬氣的流量很?。涸O(shè)置不當(dāng)或電磁閥堵塞可能導(dǎo)致流量小和保護(hù)不足,導(dǎo)致石墨管的使用壽命縮短。
當(dāng)更換石墨管時(shí),石墨錐不會(huì)被清潔,導(dǎo)致石墨管與石墨錐之間的接觸不良,這可能導(dǎo)致石墨管末端的空氣泄漏,導(dǎo)致樣品蒸汽通過(guò)間隙擴(kuò)散到石墨管。石墨管端的外表面,腐蝕石墨管。



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