石墨提純方法

石墨提純方法
石墨深加工產業的前提是提純，石墨提純是一個復雜的物化過程，其提純方法主要有浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法。 [5]
浮選法
浮選是一種常用而重要的選礦方法，石墨具有良好的天然可浮性，基本上所有的石墨都可以通過浮選的方法進行提純，為保護石墨的鱗片，石墨浮選大多采用多段流程。石墨浮選捕收劑一般選用煤油，用量為100～200g/t，起泡劑一般采用松醇油或丁醚油，用量為50～250g/t。 [5]
大鱗片石墨的價值及應用均比細鱗片石墨大得多，而且一旦破壞就無法恢復。在石墨選礦中保護石墨的大鱗片是選礦過程中不可忽視的問題。 [5] 因石墨具有良好的天然可浮性，浮選法可使石墨的品位提高到80%～90%，甚至可達95%左右。該方法的最大優點是所有提純方案中能耗和試劑消耗最少、成本最低的一種。但呈極細狀態夾雜在石墨鱗片中的硅酸鹽礦物和鉀、鈣、鈉、鎂、鋁等元素的化合物，用磨礦的方法不能將其單體解離，而且不利于保護石墨大鱗片。因此浮選法只是石墨提純的初級手段，若要獲得含碳量99%以上的高碳石墨，必須用其他方法提純。 [5]
堿酸法
堿酸法包括兩個反應過程：堿熔過程和酸浸過程。堿熔過程是在高溫條件下，利用熔融狀態下的堿和石墨中酸性雜質發生化學反應，特別是含硅的雜質（如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等），生成可溶性鹽，再經洗滌去除雜質，使石墨純度得以提高。酸浸過程的基本原理是利用酸和金屬氧化物雜質反應，這部分雜質在堿熔過程中沒有和堿發生反應。使金屬氧化物轉化為可溶性鹽，再經洗滌使其與石墨分離，經過堿熔和酸浸相結合對石墨提純有較好的效果。 [5]
多種堿性物質均可以除去石墨雜質，堿性越強，提純效果越好。堿酸法多用熔點小、堿性強的NaOH。酸浸過程所用的酸可以是HCl、H2SO4、HNO3或者是它們之間的混合使用，其中HCl應用較多。 [5]
對于一些含硅較高的石墨，堿熔法提純石墨還可以實現對硅的綜合回收利用。堿熔酸浸后的溶液為酸性，溶液中的硅雜質轉變為硅酸，加入一定量的明礬即可將硅酸提取出來，再經900℃的高溫煅燒，可得到純的二氧化硅。 [5]
堿酸法是我國石墨提純工業生產中應用最為廣泛的方法，具有一次性投資少、產品品位較高、適應性強等特點，以及設備簡單、通用性強的優點。不足是需要高溫煅燒，能量消耗大，工藝流程長，設備腐蝕嚴重，石墨流失量大以及廢水污染嚴重，因而利用石墨提純廢水制取聚合氯化硅酸鋁鐵等綜合利用技術顯得十分重要。 [5]
氫氟酸法
氫氟酸是強酸，幾乎可以與石墨中的任何雜質發生反應，而石墨具有良好的耐酸性，特別是可以耐氫氟酸，決定了石墨可以用氫氟酸進行提純。氫氟酸法的主要流程為石墨和氫氟酸混合，氫氟酸和雜質反應一段時間產生可溶性物質或揮發物，經洗滌去除雜質，脫水烘干后得到提純石墨。 [5]
氫氟酸與Ca、Mg、Fe等金屬氧化物反應生成沉淀， [5] 產生的 H2SiF6溶于溶液，又可除去Ca、Mg、Fe等雜質。 [5] 氫氟酸有劇毒，對環境污染嚴重，配合其他酸對石墨進行提純，可以有效地減少氫氟酸用量。氫氟酸法提純石墨具有工藝流程簡單、產品品位高、成本相對較低、對石墨產品性能影響小的優點。但是氫氟酸有劇毒，在使用過程中必須具有安全保護措施，對產生的廢水必須經過處理后方能向外排放，否則將會對環境造成嚴重污染。 [5]
氯化焙燒法
氯化焙燒法是將石墨和一定的還原劑混在一起，在特定的設備和氣氛下高溫焙燒，物料中有價金屬轉變成氣相或凝聚相的金屬氯化物，而與其余組分分離，使石墨純化的工藝過程。 [5]
石墨中的雜質在高溫條件下，可以分解成熔沸點較高的氧化物，如 SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO。這些氧化物在一定高溫和氣氛下，通入氯氣后，金屬氧化物和氯氣反應生成熔沸點較低的氯化物。于是在較低的溫度下，這些氯化物可氣化而逸出，實現與石墨分離，使石墨得以提純。 [5]
氯化焙燒法的優勢在于節能、提純效率高（>98%）、回收率高，但也存在氯氣有毒、嚴重腐蝕性和嚴重污染環境等問題。在工藝上生產石墨的純度有限，工藝穩定性不好，影響了氯化法在實際生產中的應用，還有待進一步改善和提高。 [5]
高溫提純法
石墨的熔點為3850℃±50℃，是自然界熔沸點最高的物質之一，遠遠高于雜質硅酸鹽的沸點。利用它們的熔沸點差異，將石墨置于石墨化的石墨坩堝中，在一定的氣氛下，利用特定的儀器設備加熱到2700℃，即可使雜質氣化從石墨中逸出，達到提純的效果。該技術可以將石墨提純到99.99%以上。 [5]
高溫法提純石墨影響因素較多：①石墨原料雜質含量對高溫法提純的效果影響最大，原料的雜質含量不同，所得產品的灰分就不同，且含碳量高的石墨提純效果更好，高溫法常以浮選法或堿酸法提純后含碳量達到99%及以上的石墨為原料；②石墨坩堝的含碳量也是影響提純效果的重要因素，坩堝灰分低于石墨灰分，有助于石墨中的灰分逸出；③采用大電流，石墨升溫快，有利于石墨純化，最好使用高功率電極的原料，并經2800℃高溫處理；④石墨粒度對提純效果也有一定的影響。 [5]
高溫法提純石墨，產品質量高，含碳量可達99.995%以上，這是高溫法的最大特點，但同時耗能大、對設備要求極高，需要專門進行設計，投資大，對提純的石墨原料也有一定的要求，只有應用于國防、航天、核工業等高科技領域的石墨才用此方法進行提純。 [5] 

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