一種無粘結劑石墨制品的制備方法

一種無粘結劑石墨制品的制備方法

專利名稱：一種無粘結劑石墨制品的制備方法
技術領域：
本發明是一種無粘結劑石墨的制備方法。
背景技術：
等靜壓石墨制品與石墨電極比較，其顆粒組成比電極制品的粒度組成小的多，與 其結合的浙青粘結劑用量也比電極制品要大得多，如果將其與電極制品一同進行焙燒，等 靜壓制品中浙青的揮發分排出量較大，導致等靜壓制品出現焙燒裂紋廢品。石墨電極產品 的焙燒過程，其焙燒加熱周期是根據石墨電極的要求進行設計的，石墨電極的粒度組成特 點是顆粒粒度較大，例如最大顆粒可達到20mm，作為糊料粘結劑的煤浙青重量占生坯產品 重量的19% 左右，浙青在焙燒加熱階段的揮發分逸出通道比較暢通，焙燒品一般不 會由于浙青揮發分排除受到阻礙而導致產品出現膨脹裂紋，出現焙燒廢品。而等靜壓制品 顆粒組成較小，顆粒比表面積遠大于石墨電極的顆粒比表面積，因此等靜壓生坯制品所需 要的粘結劑浙青的重量比例較大，一般情況是浙青占生坯重量的33% 43%左右，如果將 等靜壓生坯制品與大電極生坯放在一起焙燒處理，二者所處的加熱環境相同，產品中的粘 結劑浙青在焙燒時揮發分的排出量卻不相同，等靜壓生坯中浙青的揮發分排出量遠大于電 極生坯中的浙青揮發分排出量，導致等靜壓生坯在焙燒階段容易出現裂紋廢品，等靜壓制 品要想在目前的石墨電極生產工藝中進行焙燒處理而不出現開裂現象，勢必要改變其生產 工藝過程，被動的適應大生產的焙燒曲線要求。

發明內容
本發明的目的是，克服現有技術的缺點，提供一種易成型，質量好的一種無粘結劑 石墨制品的制備方法。實現本發明目的所采取的技術方案是一種無粘結劑石墨制品的制備方法，其特 征是，它由重量含量為10% 30%的生石油焦和70% 90%的煤浙青中間相小球粉所組 成，將生石油焦烘干脫水，水分< 0. 5%，烘干溫度130°C，烘干時間M小時；將煤浙青中間 相小球粉在120°C預氧化處理，用電阻爐自由升溫至120°C，保溫2小時，自然冷卻至室溫備 用；用破碎機對烘干脫水的生石油焦進行破碎，破碎后的生石油焦依次經球磨機、氣流磨粉 機磨成生石油焦粉，球磨機磨粉粒度控制在D85 D95 ( 150 μ m,氣流磨粉機磨粉粒度控 制在D85 D95 < 60 μ m，將重量為10 % 30 %生石油焦粉與粒度為D85 D95 < 95 μ m 的70% 90%煤浙青中間相小球粉用攪拌器充分混合，粉料混合時間為60 90分鐘，將 混合粉裝入橡膠袋內，用橡膠塞密封，經振動裝料預成型，振動時間控制在5 15分鐘，振 動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ；再將混合粉裝入液壓缸內經過升壓、保壓、降壓、脫 模的等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨生坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分，總升壓時間 50 60分鐘，升壓最大壓力IOOMPa 200MPa，保壓時間10 30分鐘，降壓速率4MPa 5MPa/分，總降壓時間30 40分鐘；然后將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內，以河沙和冶金 焦焦粉作為焙燒過程的填充料，填充料的作用在于防止產品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙燒爐內經過焙燒處理，焙燒填充料粒度< 2mm，焙燒溫 度1250°C，總焙燒加熱時間3M小時，焙燒后得到等靜壓石墨焙燒品，將等靜壓石墨焙燒品 經石墨化爐進行石墨化處理，石墨化溫度MOO 2700°C，總加熱時間90小時，得到無粘結
齊Ll石墨制品。采用本發明的無粘結劑石墨制品的制備方法，僅依靠生石油焦粉與煤浙青中間相 小球粉的自粘性和自燒結性，就能夠形成具有一定機械強度的等靜壓石墨生坯和等靜壓石 墨焙燒品，然后將等靜壓石墨焙燒品繼續進行石墨化處理，即可得到無粘結劑石墨制品；本 發明所采用的提高等靜壓石墨焙燒品成品率的方法是，不使用粘結劑浙青，利用生石油焦 粉的自粘性和自燒結性，以及利用煤浙青中間相小球粉的自燒結性，將兩者組成混合料，同 時增大原料的粒度，使揮發分排除通道暢通，減少焙燒階段的裂紋廢品，提高制品的成品 率。具有易成型，質量好等優點。
具體實施例方式本發明所采用的生石油焦粉與煤浙青中間相小球粉作為原料的原理是，由于生石 油焦與煅燒后的石油焦相比其機械強度較低，因而生石油焦在磨粉操作中比較容易磨成 細粉，本發明將生石油焦依次經球磨機、氣流磨粉機磨成生石油焦粉，球磨機磨粉粒度為 D85 D95 ^ 150 μ m,再經氣流磨粉機磨粉粒度為D85 D95 ^ 60 μ m0生石油焦粉由于未 經過煅燒處理，其含有的揮發性成分的逸出溫度區間與焙燒溫度區間重合在一起，因而生 石油焦粉具有良好的自粘性和燒結性。浙青中間相小球粉是從浙青中萃取出來的，含有部 分揮發性成分，也具有自燒結性，經過預氧化處理會增加含氧官能團數量，進一步提高燒結 性。本發明利用生石油焦粉良好的自粘性，將生石油焦粉與煤浙青中間相小球粉充分混合 后，可以防止炭素生坯在等靜壓成型脫模后出現生坯開裂以及焙燒品出現開裂現象，提高 等靜壓產品的壓型成品率及焙燒成品率。本發明利用較大顆粒的煤浙青中間相小球粉作為 原料，其粒度為D85 D95 < 95 μ m，粒度增大后其含有的揮發分在焙燒處理中容易排出，可 充分避免由于顆粒較細使揮發分的逸出受到阻礙而產生焙燒裂紋廢品，采用大粒度原料可 以提高焙燒品的成品率，以適應正常工業生產的焙燒和石墨化處理過程。本發明的一種無粘結劑石墨制品的制備方法，它由重量含量為10% 30%的生 石油焦和70% 90%的煤浙青中間相小球粉所組成。將生石油焦烘干脫水，水分<0.5%， 烘干溫度130°C，烘干時間M小時；將煤浙青中間相小球粉在120°C預氧化處理，用電阻爐 自由升溫至120°C，保溫2小時，自然冷卻至室溫備用。用破碎機對烘干脫水的生石油焦 進行破碎，破碎后的生石油焦依次經球磨機、氣流磨粉機磨成生石油焦粉，球磨機磨粉粒度 控制在D85 D95 ^ 150 μ m,氣流磨粉機磨粉粒度控制在D85 D95 ^ 60 μ m,將重量為 10% 30%生石油焦粉與粒度為D85 D95 < 95μπι的70% 90%煤浙青中間相小球粉 用攪拌器充分混合，粉料混合時間為60 90分鐘，將混合粉裝入橡膠袋內，用橡膠塞密封， 經振動裝料預成型，振動時間控制在5 15分鐘，振動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ； 再將混合粉裝入液壓缸內經過升壓、保壓、降壓、脫模的等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨 生坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分，總升壓時間50 60分鐘，升壓最大壓力IOOMPa 200MPa,保壓時間10 30分鐘，降壓速率4MPa 5MPa/分，總降壓時間30 40分鐘；然 后將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內，以河沙和冶金焦焦粉作為焙燒過程的填充料，填充料的作用在于防止產品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙 燒爐內經過焙燒處理，焙燒填充料粒度< 2mm，焙燒溫度1250°C，總焙燒加熱時間3 小時， 焙燒后得到等靜壓石墨焙燒品，將等靜壓石墨焙燒品經石墨化爐進行石墨化處理，石墨化 溫度MOO 2700°C，總加熱時間90小時，得到無粘結劑石墨制品。表1煤浙青中間相小球粉原料指標要求
權利要求
1. 一種無粘結劑石墨制品的制備方法，其特征是，它由重量含量為10% 30%的生石 油焦和70% 90%的煤浙青中間相小球粉所組成，將生石油焦烘干脫水，水分< 0. 5%，烘 干溫度130°C，烘干時間M小時；將煤浙青中間相小球粉在120°C預氧化處理，用電阻爐自 由升溫至120°C，保溫2小時，自然冷卻至室溫備用；用破碎機對烘干脫水的生石油焦進行 破碎，破碎后的生石油焦依次經球磨機、氣流磨粉機磨成生石油焦粉，球磨機磨粉粒度控制 在D85 D95 < 150 μ m,氣流磨粉機磨粉粒度控制在D85 D95 ^ 60 μ m,將重量為10 % 30%生石油焦粉與粒度為D85 D95 < 95μ m的70% 90%煤浙青中間相小球粉用攪拌 器充分混合，粉料混合時間為60 90分鐘，將混合粉裝入橡膠袋內，用橡膠塞密封，經振 動裝料預成型，振動時間控制在5 15分鐘，振動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ；再 將混合粉裝入液壓缸內經過升壓、保壓、降壓、脫模的等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨生 坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分，總升壓時間50 60分鐘，升壓最大壓力IOOMPa 200MPa,保壓時間10 30分鐘，降壓速率4MPa 5MPa/分，總降壓時間30 40分鐘；然 后將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內，以河沙和冶金焦焦粉作為焙燒過程的填充料，填充料 的作用在于防止產品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙 燒爐內經過焙燒處理，焙燒填充料粒度< 2mm，焙燒溫度1250°C，總焙燒加熱時間3 小時， 焙燒后得到等靜壓石墨焙燒品，將等靜壓石墨焙燒品經石墨化爐進行石墨化處理，石墨化 溫度MOO 2700°C，總加熱時間90小時，得到無粘結劑石墨制品。
全文摘要
一種無粘結劑石墨制品的制備方法，其特點是，它由生石油焦和煤瀝青中間相小球粉組成，將生石油焦烘干脫水、破碎，破碎后的生石油焦依次經球磨機、氣流磨粉機磨成生石油焦粉，將煤瀝青中間相小球粉加熱升溫進行預氧化處理，冷卻至室溫，再用攪拌器充分混合、振動裝料預成型，再將混合粉裝入液壓缸內經過升壓、保壓、降壓、脫模的等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨生坯，然后將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內，以河沙和冶金焦焦粉作為焙燒過程的填充料，填充料的作用在于防止產品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙燒爐內經過焙燒處理，焙燒后得到的等靜壓石墨焙燒品經石墨化爐進行石墨化處理得到無粘結劑石墨制品。
文檔編號C01B31/04GK102060293SQ20101054784
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月16日 優先權日2010年11月16日
發明者關海濤, 王成華, 解治友, 賈文濤 申請人:中鋼集團吉林炭素股份有限公司